GB5009.262—2016食品中溶劑殘留量的測定

1 使用范圍 
本標準規(guī)定了食用植物油 、食品加工用粕類中溶劑殘留量的測定方法。 
本標準適用于食用植物油 、食品加工用粕類中溶劑殘留量的測定。 
2 術語和定義 下列術語和定義適用于本文件 。 
2.1 基體植物油 和被檢測樣品同一種屬 ,經(jīng)過脫臭脫色等精煉工序得到的精制植物油或在室溫下經(jīng)超聲波脫氣的 植物油 ,基體植物油溶劑殘留量應低于檢出限。 
2.2 基體粕 和被檢測樣品同一種屬 ,經(jīng)深加工或實驗室加熱后*除去溶劑殘留的食品加工用粕?；w粕溶 劑殘留量應低于檢出限 。 
3 原理 樣品中存在的溶劑殘留在密閉容器中會擴散到氣相中 ,經(jīng)過一定的時間后可達到氣相/液相間濃度 的動態(tài)平衡 ,用頂空氣相色譜法檢測上層氣相中溶劑殘留的含量,即可計算出待測樣品中溶劑殘留的實 際含量。 
4 試劑和材料
4 試劑和材料 除非另有說明 ,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級水。 
4.1 試劑 
4.1.1 N,N-二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]:純度≥99%。 
4.1.2 正庚烷(C7H16):純度≥99%。 
4.2 試劑配制 正庚烷標準工作液 :在10mL容量瓶中準確加入1mL正庚烷后,再迅速加入 N,N-二甲基乙酰 胺 ,并定容至刻度。 
4.3 標準品 溶劑殘留標準品:“六號溶劑”溶液,濃度為10mg/mL,溶劑為N,N-二甲基乙酰胺。或經(jīng)認證并授予標準物質證書的其他溶劑殘留檢測用標準物質 。
4.4 標準溶液配制
4.4.1 對于植物油,稱量5.0g(到0.01g)基體植物油6份于20mL頂空進樣瓶中。向每份基體植 物油中迅速加入 5μL正庚烷標準工作液作為內標(即內標含量68mg/kg),用手輕微搖勻后,再用微量 注射器迅速加入 0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的六號溶劑標準品,密封后,得到濃度分別為 0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg的基體植物油標準溶液。保持頂空 進樣瓶直立 ,并在水平桌面上做快速的圓周轉動,使物質充分混合。轉動過程中基體植物油不能接觸到 密封墊 ,如果有接觸,需重新配制。 
4.4.2 對于粕類,稱量3.0g(到0.01g)基體粕6份于20mL頂空進樣瓶中,再向每個頂空進樣瓶 中加入 400μL水,zui后用微量注射器迅速加入0μL、3μL、9μL、15μL、30μL、150μL的六號溶劑標準 品 ,密封后,得到濃度分別為0mg/kg、10mg/kg、30mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、500mg/kg的基體 粕標準溶液 。保持頂空進樣瓶直立,并在水平桌面上做快速的圓周轉動,使物質充分混合。轉動過程中 基體粕不能接觸到密封墊 ,如果有接觸,需重新配制。
5 儀器和設備 
5.1 GC-2020氣相色譜儀（中科譜分析儀器生產(chǎn)）:帶氫火焰離子化檢測器。 
5.2 頂空瓶:20mL,配備鋁蓋和不含烴類溶劑殘留的丁基橡膠或硅樹脂膠隔墊。 
5.3 分析天平:感量為0.01g。 
5.4 微量注射器:容積分別為10μL、25μL、50μL、100μL、250μL、500μL。 
5.5 超聲波振蕩器。 
5.6 鼓風烘箱。 
5.7 恒溫振蕩器。 
6 分析步驟 
6.1 試樣制備 
6.1.1 植物油樣品制備:稱取植物油樣品5g(至0.01g)于20mL頂空進樣瓶中,向植物油樣品中 迅速加入 5μL正庚烷標準工作液作為內標,用手輕微搖勻后密封。保持頂空進樣瓶直立,待分析。制 備過程中植物油樣品不能接觸到密封墊 ,如果有接觸,需重新制備。 
6.1.2 粕類樣品制備:稱量3g(到0.01g)粕類樣品于20mL頂空進樣瓶中,再向其中加入400μL 去離子水后密封 。保持頂空進樣瓶直立,待分析。制備過程中基體粕不能接觸到密封墊,如果有接觸, 需重新制備 。 6 .2 儀器參考條件 
6.2.1 頂空進樣參考條件
頂空進樣器條件列出如下 : 
a) 平衡時間:30min
b) 平衡溫度:60℃; 
c) 平衡時振蕩器轉速:250r/min; 
d) 進樣體積:500μL。 
6.2.2 氣相色譜參考條件 氣相色譜條件列出如下 : 
a) 色譜柱:含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛細管柱,柱長30m,內徑0.25mm,膜厚0.25μm,或 相當者 ; 
b) 柱溫度程序:50℃保持3min,1℃/min升溫至55℃保持3min,30℃/min升溫至200℃保 持 3min; 
c) 進樣口溫度:250℃; 
d) 檢測器溫度:300℃; 
e) 進樣模式:分流模式,分流比100∶1; 
f) 載氣氮氣流速:1mL/min; 
g) 氫氣流速:25mL/min; h) 空氣流速:300mL/min。 
6.3 標準曲線的制作 
6.3.1 對于植物油,本法采用內標法定量。將配制好的標準溶液上機分析后,以標準溶液與內標物濃 度比為橫坐標 ,標準溶液總峰面積與內標物峰面積比為縱坐標繪制標準曲線。 
6.3.2 對于粕類,本法采用外標法定量。將配制好的標準溶液上機分析后,以標準溶液濃度為橫坐標, 標準溶液總峰面積為縱坐標繪制標準曲線
6.4 樣品測定 將制備好的植物油或粕類試樣上機分析后 ,測得其峰面積,根據(jù)相應標準曲線,計算出試樣中溶劑 殘留的含量 。 
7 分析結果的表述 試樣中溶劑殘留的含量按式 
(1)計算: X =ρ …………………………(1) 式中 : 
X ———試樣中溶劑殘留的含量,單位為毫克每千克(mg/kg); 
ρ由標準曲線得到的試樣中溶劑殘留的含量,單位為毫克每千克(mg/kg)。 
計算結果保留三位有效數(shù)字
8 精密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的10%
9 其他 本方法檢出限和定量限 : 
a) 植物油檢出限為2mg/kg,定量限為10mg/kg; 
b) 粕類檢出限為2mg/kg,定量限為10mg/kg。
說明 : 
1———2-甲基戊烷; 
2———3-甲基戊烷; 
3———正己烷; 
4———甲基環(huán)戊烷; 
5———環(huán)己烷; 
6———2,3-二甲基戊烷。